Polikarbonat diollerin sentezinde tipik olarak birincil ham maddeler olarak alifatik dioller ve karbonat diesterler kullanılır; genel süreç genellikle ham maddenin ön işlemini, transesterifikasyonu, polikondensasyonu ve ürün son işlemini kapsar. Örnek olarak 1,6-heksandiol ve dimetil karbonatı ele alırsak, sistem içindeki nem içeriğini en aza indirmek için ham maddelerin önce dehidrasyona tabi tutulması gerekir, böylece suyun ürün kalitesini tehlikeye atabilecek yan reaksiyonlara katılması önlenir. Ön işleme tabi tutulan hammaddeler belirli oranlarda reaktöre yüklenir ve bir katalizör varlığında ısıtılır; bu, diol ve dimetil karbonat arasındaki transesterifikasyon reaksiyonunu başlatır ve yavaş yavaş oligomerik polikarbonat dioller oluşturur.
Reaksiyon ilerledikçe metanol gibi küçük moleküllü yan ürünler sürekli olarak üretilir. Reaksiyonu daha yüksek dönüşüme doğru yönlendirmek için sıcaklık yükseltilir ve sistem basıncı kademeli olarak azaltılır; bu, bu küçük moleküllerin reaksiyon karışımından zamanında uzaklaştırılmasını kolaylaştırır, böylece transesterifikasyonun sürekli ilerlemesini destekler. İşlem daha sonra oligomerlerin daha fazla reaksiyona girdiği ve moleküler zincirlerin uzadığı, sonuçta belirli bir moleküler ağırlığa sahip polikarbonat diollerin elde edildiği polikondensasyon aşamasına girer. Bu süreç boyunca reaksiyon sıcaklığı, vakum seviyesi, reaksiyon süresi ve katalizör dozajı gibi temel parametreler, ürünün moleküler ağırlığını ve hidroksil değerini önemli ölçüde etkiler; bunlar hedef ürünün performans gereksinimlerine göre ayarlanmalıdır.
Reaksiyonun tamamlanmasının ardından ürün, saflığı ve stabiliteyi arttırmak için soğutma, filtreleme ve artık düşük moleküler ağırlıklı maddelerin çıkarılmasını içeren gerekli son işlemlere tabi tutulur. Nihai polikarbonat diol ürünü tipik olarak sonraki poliüretan sentezinde kullanılmadan önce spesifikasyonları karşıladığından emin olmak için hidroksil değeri, asit değeri, nem içeriği, viskozite ve renk gibi parametreler açısından test edilir. Her aşamada proses koşullarının hassas bir şekilde kontrol edilmesiyle, optimum moleküler ağırlığa, stabil hidroksil değerlerine ve yüksek reaktiviteye sahip polikarbonat diollerin üretilmesi mümkündür, böylece yüksek performanslı poliüretan malzemelerin daha sonraki üretimi için güvenilir bir hammadde temeli oluşturulur.